有機肥料總養分之全氮含量的國標測定方法及原理
總氮的測定
(1)方法原理
有機肥中的有機氮經過硫酸-過氧化氫消煮,轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收,以標準酸溶液滴定,計算樣品中總氮含量。
(2)試劑
密度1.84的硫酸,
30%過氧化氫,
40%氫氧化鈉溶液,
2%硼酸溶液,
定氮混合指示劑(0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶液100ml的95%的乙醇中),
硼酸-指示劑混合液:每升2%硼酸溶液加入20ml定氮混合指示劑,并用稀堿或稀酸調至紅紫色(PH約4.5)。此溶液放置時間不宜過長,如在使用過程中PH有變化,需隨時用稀堿或稀酸調節。
硫酸(0.025mol/L)或鹽酸(0.05mol/L)標準溶液,
(3)步驟
①試樣溶液制備
稱取過篩的風干試樣0.5-1g,置于凱氏燒瓶底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加5ml硫酸和1.5ml過氧化氫,小心搖勻,瓶口放一彎勁小漏斗,放置過夜。在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙,取下,稍冷加15滴過氧化氫,輕輕搖動凱斯燒瓶繼續加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷,小心加水至20-30ml,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎勁小漏斗,洗液收入原凱斯燒瓶中。將消煮液移入100ml容量瓶中,加水定容,靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中,備用。
②空白試樣
除不加試樣外,試劑用量和操作同上步驟。
③測定
蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣,并進行空蒸餾清洗管道。
吸取消煮清液50ml于蒸餾瓶內,加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸-指示劑混合液承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗像蒸餾瓶內緩慢加入15ml氫氧化鈉溶液,關好活塞。加熱蒸餾,待蒸餾出體積約100ml,即可停止蒸餾。
用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液滴定溜出液,由藍色剛變至紫紅色為終點,記錄消耗酸標準溶液的體積。空白測定所消耗標準液的體積不得超過01.ml,否則應重新測定。
④分析結果
肥料中總氮含量以肥料的質量分數表示
N(%)=C(V-V0)*0.014*D*100/(m(1-x0))
式中:
c——————標定標準溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升;
v0——————空白試驗時,消耗標定標準溶液的體積,單位為毫升;
v———————樣品測定時,消耗標定標準溶液的體積,單位為毫升;
0.014——————氮的摩爾質量除以1000;
M——————風干樣品質量,單位為g
X0——————風干樣含水量
D——————分取倍數,定容體積/分取體積,100/50;
所得結果應表示至兩位小數。